Obtenção de vitrocerâmicos à base de magnetita a partir de carepa e vidro borossilicato e caracterização de suas propriedades magnéticas

Abstract

Os vitrocerâmicos à base de magnetita são materiais compósitos especiais, formados por nanocristais magnéticos embutidos em uma matriz vítrea. Neste trabalho, foram desenvolvidos vitrocerâmicos magnéticos à base de resíduos de vidro borossilicato e carepa rica em ferro (resíduo da indústria metalúrgica). Diferentes composições foram estabelecidas com crescentes adições de carepa (20, 30, 45 % em peso). As matérias-primas foram fundidas (1550 °C/4h), vazadas em molde de aço pré-aquecido a 400 °C, e resfriadas até temperatura ambiente. As amostras de vidro obtidas foram então tratadas termicamente a 700 °C/30 min. A amostra com 45 % em peso de escória foi tratada também a 800 e 900 °C/30 min, para avaliar o grau de cristalização em função da temperatura de tratamento térmico. As propriedades dos vitrocerâmicos obtidos foram investigadas por difração de raios X (DRX), espectroscopia Raman, espectroscopia Mössbauer, magnetômetro de amostra vibrante (VSM), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e de transmissão (MET). Nanocristais de magnetita nos vitrocerâmicos (de tamanho médio entre 40 a 64 nm) foram evidenciados por imagens de TEM e Mössbauer. A análise de VSM revelou que a amostra de vitrocerâmico ferrimagnético com composição 45% em peso de carepa tratado termicamente a 800 °C obteve a maior saturação magnética (Ms), atingindo 42 emu/g. Os resultados obtidos neste trabalho indicam um grande potencial deste vitrocerâmico ferrimagnético para diversas aplicações, como no campo da engenharia biomédica, em dispositivos magnéticos, agentes de contraste para ressonância magnética, hipertermia, adsorventes nanométricos e dispositivos para absorção de micro-ondas.

Magnetite-based glass-ceramics are special composite materials, formed by magnetic nanocrystals embedded in a glassy matrix. In this work, magnetic glass ceramics were developed based on residues of borosilicate glass and ferrous scrap (residue of the metallurgical industry). Different compositions were established with increasing scale (20, 30, 45% by weight) additions. The raw materials were melted (1550 ° C / 4h), cast in a preheated steel mold at 400 ° C, and cooled to room temperature. The obtained glass samples were then thermally treated at 700 ° C / 30 min. The sample with 45 wt% slag was also treated at 800 and 900 ° C / 30 min to evaluate the degree of crystallization as a function of the heat treatment temperature. The properties of the glass-ceramic obtained were investigated by X-ray diffraction (XRD), Raman spectroscopy, Mössbauer spectroscopy, VSM, scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (TEM). TEM and Mössbauer images evidenced magnetite nanocrystals in the obtained glass ceramics (average crystal size between 40 and 64 nm). VSM analysis revealed that the ferrimagnetic glass-ceramic sample with 45 wt% scale composition heat-treated at 800 °C obtained the highest magnetic saturation (Ms), reaching 42 emu/g. The results obtained in this work indicate a high potential of this ceramic-ferrimagnetic for several applications, as in the field of biomedical engineering, in magnetic devices, magnetic resonance contrast agents, hyperthermia, nanometric adsorbents and devices for absorption of microwaves.