Multivariate optimization and validation of an analytical method for the determination of cadmium in wines employing ET AAS

Abstract

O presente trabalho descreve a otimização e validação de um método para determinação direta de cádmio em amostras de vinho por espectrometria de absorção atômica com atomização eletrotérmica (ET AAS). A otimização foi realizada empregando um planejamento fatorial completo de 2 níveis, incluindo os fatores: tempo (10 s) e temperatura de pirólise (600 oC), temperatura de atomização (1300 oC) e massa de modificador (15 μg). Sob as condições otimizadas, foi encontrada uma massa característica de 0,7 pg, limite de detecção e quantificação de 0,030 e 0,100 μg L−1, respectivamente, para um volume de amostra de 20 μL. A precisão foi de 0,30, 0,37 e 0,49% (RSD) para amostras de vinho com concentrações de 1,286, 0,266 e 0.356 μg L−1, respectivamente. A exatidão da metodologia de determinação direta empregando ET AAS foi avaliada por comparação usando um método de digestão ácida e determinação também por ET AAS para cinco amostras de vinho. O método foi aplicado para determinação de cádmio em 30 amostras de vinhos brasileiros. A concentração de cádmio variou de 0,146 a 1,563 μg L−1, cujos valores estão abaixo do nível máximo permitido pela Organização Internacional de Vinha e Vinho (OIV) e pela legislação brasileira, 10 μg L−1.

This work describes the optimization and validation of a direct method employing electrothermal atomic absorption spectrometry (ET AAS) for the determination of cadmium in wine. The optimization step was carried out using a two-level full factorial design, involving the followings factors: pyrolysis time (10 s) and temperature (600 oC), atomization temperature (1300 oC) and modifier mass (15 μg). Under the optimized conditions, a characteristic mass of 0.7 pg and limits of detection and quantification of 0.030 and 0.100 μg L−1, respectively, were obtained using a sample volume of 20 μL. The precision expressed as relative standard deviation (RSD %) was 0.30, 0.37 and 0.49% for wines with cadmium concentrations of 1.286, 0.266 and 0.356 μg L−1, respectively. The accuracy of the new direct determination methodology applying ET AAS was assessed by comparison with an acid digestion methodology, also with determination by ET AAS, using five wine samples. The proposed method was applied for the determination of cadmium in 30 Brazilian wine samples. The cadmium content varied from 0.146 to 1.563 μg L−1; all these values are lower than the permissible maximum level stipulated by the International Organization of Vine and Wine (OIV) and also by Brazilian legislation, which is 10 μg L−1.