Determinação e validação de método analítico de elementos traço em materiais geológicos utilizando espectrometria de massas com plasma indutivamente acoplado e ablação a laser (LA-ICP-MS)

Abstract

Elementos traço (ET) são aqueles encontrados em baixas concentrações, na faixa de μg/g e ng/g. Em amostras geológicas podem fornecer informações a respeito da gênese das rochas e minerais, identificação destes, datação, e contribuir em estudos de proveniência, correlação e prospecção. As técnicas analíticas instrumentais indicadas para determinar as concentrações dos ET em um material geológico devem apresentar alta sensitividade, poder de resolução, capacidade de realizar análises multielementares e versatilidade na introdução de amostras. A espectrometria de massas com plasma indutivamente acoplado e amostragem por ablação a laser (Laser Ablation Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry – LA-ICP-MS) atende estes requisitos, com possibilidade de realizar microanálises in situ, devido a suas configurações. Neste trabalho são apresentadas duas metodologias de quantificação de ET por LA-ICP-MS em materiais geológicos. A primeira apresenta dados de quantificação de ET em sete vidros geológicos, obtidos por fusão direta a partir de materiais de referência de rocha total por LA-ICP-MS. Os resultados obtidos apresentam boa precisão em relação as concentrações de ET, com mais de 90 % dos valores sendo determinados corretamente. A metodologia apresenta sensitividade, limites de detecção, incertezas e erros relativos com valores apropriados, e é considerada válida para determinações de ET em materiais similares. A segunda metodologia apresenta resultados preliminares da quantificação de ET em fases minerais por LA-ICP-MS, com dados obtidos de três minerais de referência. Os valores de concentrações de ET foram considerados corretos em mais de 80 % dos elementos analisados, com boa precisão. Os valores de sensitividade, limites de detecção, incerteza e erros relativos não foram satisfatórios, porém podem ser melhorados com a realização de mais experimentos desta metodologia. A metodologia apresenta potencial para validação após nova coleta de dados, e ampliação do conjunto de materiais de referência analisados. As metodologias analíticas apresentadas neste trabalho são consideradas robustas na determinação de ET, com resultados confiáveis e potencial aumento de metodologias a serem implementadas.

Trace elements are those found in low concentrations, in the μg/g e ng/g range. In geological samples can provide information about rocks and mineral genesis, identification, dating, and contribute to provenance, correlation, and prospection studies. Indicated instrumental analytical techniques to determine TE concentrations in geological materials must present high sensitivities, resolution, ability to perform multielemental analysis, and sample introduction versatility. Laser Ablation Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry (LA-ICP-MS) complies these requirements with microanalysis in situ performing possibility, due to its configuration. In this work, two TE quantification methodologies in geological materials by LA-ICPMS are presented. The first methodology presents TE quantification data using LAICP- MS in seven geological glasses, which were obtained from whole-rock reference materials by direct fusion. Obtained results present good accuracy in TE concentrations, and more than 90 % of obtained values were correctly determined. Sensitivities, detection limits, uncertainties, and relative errors presented appropriated values in the methodology, which is considered valid for TE determinations in similar materials. The second methodology presents preliminary results of TE quantification in mineral phases by LA-ICP-MS, with obtained data from three reference minerals. TE concentration values were considered correct to more than 80 % from analyzed elements, with good accuracy. Sensitivity, detection limits, uncertainties and relative errors values were not satisfactory, however, they can be improved by executing more experiments with this methodology. There is validation potential of the analytical methodology after new data collection, and extension of reference materials set analyzed. The analytical methodologies presented in this work are considered robust to determine TE concentrations, with reliable results and increase in methodologies to be implemented.