Síntese de nanopartículas biopoliméricas e sua combinação em microgéis inteligentes

Abstract

Este trabalho apresenta estudos relacionados à síntese e caracterização de mi crogéis inteligentes baseados nos polímeros do amido de milho e da gelatina, com a incorporação de nanopartículas de polipirrol (PPI-NPs). Preliminarmente à preparação dos microgéis, houve uma investigação sistemática da síntese de nanopartículas dos polímeros de interesse. As PPI-NPs foram sintetizadas por polimerização via oxidação química em solução aquosa, e análises de Raman comprovaram sua dopagem. Nanopartículas de amido (SNPs) foram preparadas pela técnica de nanoprecipitação, e diferentes tipos de amido e teores de surfac tante foram avaliados. O método de dupla dessolvatação foi empregado para a síntese de nanopartículas de gelatina e de nanopartículas de gelatina compósi tas (GNPs) incluindo PPI-NPs. Os parâmetros ótimos de síntese foram definidos com base nos resultados de DLS e potencial zeta, utilizados como critérios de escolha das nanopartículas precursoras. Diferentes proporções de SNPs e GNPs foram utilizadas para a síntese de 4 microgéis, os quais foram quimica mente reticulados por intermédio do reticulante 1-[3-(dimetilamino)propil]-3-etil carbodiimida metiodeto (EDC). A reação de reticulação foi comprovada pelos resultados de análise no infravermelho, que demonstraram a formação de liga ção éster entre os grupos carboxílicos da gelatina e as hidroxilas dos polímeros do amido nas SNPs. As análises de TGA mostraram que as GNPs exibem maior estabilidade térmica do que as SNPs, o que se reflete no comportamento térmico dos microgéis. As imagens de MEV revelaram a morfologia esférica das nano e das micropartículas preparadas. Os resultados de DLS e potencial zeta compro varam que os microgéis exibem resposta inteligente frente a estímulos de pH, o que, somado a propriedade condutora do polipirrol contido na matriz, os torna ótimos candidatos para o desenvolvimento de sensores ou dispositivos biomédi cos.

This work presents studies related to the synthesis and characterization of smart microgels based on corn starch and gelatin polymers, with the incorporation of polypyrrole nanoparticles (PPI-NPs). Prior to the preparation of the microgels, there was a systematic investigation of the synthesis of nanoparticles of the pol ymers of interest. The PPI-NPs were synthesized by chemical oxidation polymer ization in an aqueous solution, and Raman analyses confirmed their doping. Starch nanoparticles (SNPs) were prepared using the nanoprecipitation tech nique, and different types of starch and surfactant contents were evaluated. The double desolvation method was employed for the synthesis of gelatin nanoparti cles and composite gelatin nanoparticles (GNPs) including PPI-NPs. The optimal synthesis parameters were defined based on the results of DLS and zeta poten tial analyses, used as criteria for choosing the precursor nanoparticles. Different proportions of SNPs and GNPs were used for the synthesis of four microgels, which were chemically crosslinked using the crosslinker 1-[3-(dimethylamino)pro pyl]-3-ethylcarbodiimide methiodide (EDC). The crosslinking reaction was con firmed by infrared analysis results, demonstrating the formation of an ester bond between the carboxylic groups of gelatin and the hydroxyl groups of starch poly mers. TGA analyses showed that GNPs exhibit higher thermal stability than SNPs, which is reflected in the thermal behavior of the microgels. SEM images revealed the spherical morphology of the prepared nano and microparticles. DLS and zeta potential results confirmed that the microgels exhibit intelligent response to pH stimuli, which, combined with the conductive property of polypyrrole within the matrix, makes them excellent candidates for the development of sensors or biomedical devices.