Validação do volume de amostra utilizado no ensaio de mercúrio total em águas por espectrometria de absorção atômica com geração química de vapor frio

Abstract

A determinação de mercúrio em águas é de grande importância ambiental devido às propriedades tóxicas dos compostos que o contêm. A técnica comumente utilizada na determinação deste elemento é a Espectrometria de Absorção Atômica com Geração Química de Vapor Frio (CV-AAS). Ela baseia-se na redução química do mercúrio previamente convertido ao estado de oxidação Hg2+, a mercúrio metálico. O método analítico empregado para determinação de Hg em águas tem como referência o Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater de autoria das instituições Associação Americana de Saúde Pública (APHA), Associação Americana de Trabalhos em Água (AWWA) e Federação Ambiental da Água (WEF), internacionalmente conhecidas, sendo, portanto, considerado normalizado. O método normalizado descreve o uso de uma alíquota de amostra de 100 mL para cada determinação. Neste trabalho é proposta a redução do volume da alíquota da amostra de 100 para 20 mL, visando o preparo simultâneo de maior número de amostras, diminuindo o tempo de análise, o consumo de reagentes e os resíduos gerados. Portanto, neste trabalho, a metodologia foi testada empregando o volume de 20 mL, validando-o frente ao método normalizado. Devido à alteração do escopo para o qual o método foi concebido quanto ao volume, a confiabilidade analítica foi garantida através de estudos de exatidão, linearidade, seletividade, limites de detecção e quantificação, precisão e incerteza de medição. A faixa de concentração utilizada de 0,40 a 4,00 μg L-1 mostrou-se linear, com um coeficiente de determinação de 0,9984. A metodologia mostrou-se indiferente à presença de interferentes na matriz para a determinação do analito, aplicando-se o teste F para a seletividade. Os limites de detecção e de quantificação obtidos foram, respectivamente, de 0,25 e 0,36 μg L-1. A precisão do método foi comprovada pelos coeficientes de variação abaixo de 10% para repetitividade e reprodutibilidade. A incerteza de medição foi estimada considerando como principais fontes o desvio de repetitividade e reprodutibilidade do ensaio, o padrão da curva de calibração e suas diluições.