Desenvolvimento do produto seco por aspersão de Cecropia glazioui Sneth. (Cecropiaceae)

Abstract

O produto seco por aspersão de Cecropia glazioui Sneth. (PCG) foi desenvolvido a partir da seleção de uma entre as diversas combinações de parâmetros de secagem. A matéria-prima vegetal foi caracterizada através da análise macro e microscópica. A avaliação química qualitativa foi realizada através de cromatografia em camada delgada (CCD) e cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE). Para a análise quantitativa por CLAE, foi desenvolvida e validada a metodologia de gradiente em fase reversa, utilizando como marcador a isovitexina, flavonóide relatado para a espécie. A droga seca moída foi analisada com relação ao seu comportamento frente às condições de armazenamento e carga microbiológica. Para a caracterização da solução extrativa aquosa foram empregadas as técnicas cromatográficas desenvolvidas para a matéria-prima vegetal, sendo validada a metodologia quantitativa por CLAE. Para a obtenção do PCG em torre de secagem por aspersão foram avaliados a influência do fluxo de alimentação, a temperatura de admissão do fluido de secagem, a temperatura de saída do produto, o rendimento da operação e a umidade residual do produto final. O PCG foi caracterizado qualitativamente através do perfil cromatográfico por CCD e CLAE, seguindo o protocolo desenvolvido nos passos anteriores, além da realização do controle microbiológico. Na CCD, foi constatada a similaridade dos perfis cromatográficos da solução extrativa e do PCG, indicando a estabilidade no ciclo de transformação. A análise microbiológica demonstrou que o produto apresenta boa qualidade microbiológica, estando de acordo com os limites preconizados. O método desenvolvido por CLAE demonstrou-se eficiente, apresentando boa resolução para o pico de interesse tanto na análise da matéria-prima vegetal como de produtos derivados. Esse método foi validado quanto à especificidade, à precisão, à linearidade, à exatidão e à robustez. Os parâmetros validados e o desempenho do sistema foram satisfatórios, indicando que o método é adequado para a análise qualitativa e quantitativa em todas as fases do processamento.

A Cecropia glazioui Sneth. Spray-dried extract (PCG) was developed taken into account the combination of several operational drying parameters so as analytical procedures suitability. The plant raw material was submitted to macro and microscopic analysis. The qualitative chemical evaluation was performed by thin layer chromatography (TLC) and high performance liquid chromatography (HPLC). For quantitative purpose a gradient reversed phase HPLC method was developed, using isovitexin, previously described for this plant, as chemical marker. The milled dry leaves were analyzed conceming for their storage behavior and microbiological status. The same chromatographic techniques (TLC and HPLC) used for plant raw material were used in order to evaluate the quality ofthe aqueous extractíve solution and PCG. Spray-drying parameters for the PCG development as feeding rate, drying fluid admission and emission temperature so as PCG drying yield and residual moisture were considered. The resulting PCG was characterized through TLC and HPLC, following the further improved methodologies. Comparative TLC analysis between plant raw material, aqueous extractive solution and PCG showed the maintenance of the same chromatographic profile, indicating the suitability of the selected technological steps. Microbiological analysis conformed the established official tests. The developed HPLC method demonstrated to be efficient, showing high resolution for the peak of interest of raw material, extractive solution and spray-dried extract. Validation techniques, regarding specificity, accuracy, linearity, precision and robustness, expressed the adequacy of the HPLC method for qualitative and quantitative purposes.