Análise de compostos orgânicos voláteis em bebidas alcoólicas destiladas por cromatografia a gás com amostragem por “HEADSPACE”: estudo de viabilidade

Abstract

A determinação de congêneres e contaminantes orgânicos em cachaças é estabelecida pela Instrução Normativa n° 13, de 29 de Junho de 2005, do Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento. O monitoramento destes compostos é competência da rede de Laboratórios Nacionais Agropecuários (LANAGROs) e é parte fundamental do processo de fiscalização e de garantia da qualidade de um produto autenticamente brasileiro, seja para o consumo interno ou para a exportação. Compostos como acetaldeído e acetato de etila, cuja presença em pequenas quantidades favorece as características sensoriais do destilado, são tóxicos se consumidos em quantidades elevadas. Neste trabalho, estudou-se a viabilidade de analisar compostos orgânicos voláteis por cromatografia a gás utilizando amostragem por headspace em substituição à injeção direta, que é o método atualmente utilizado. A amostragem por headspace elimina a etapa de preparo da amostra, para a remoçãode açúcares e corante caramelo que são adicionados à cachaça, e que podem interferir na analise cromatográfica. A fim de ajustar a metodologia utilizando amostragem por headspace, foram avaliados os parâmetros: temperatura, tempo de incubação, volume de injeção e adição de aditivos. Foi realizado um estudo semiquantitativo comparando amostras analisadas pelo método de injeção direta e pelo método por headspace. Os resultados obtidos em ambas as metodologias apresentaram boa relação indicando que o sistema proposto poderá ser utilizado na rotina, após validação completa.

The presence of organic congeners and contaminants in “cachaça” (Brazilian sugarcane spirit drink) are controlled by the Normative Instruction n° 13, July 29th, 2005, from the Ministry of Agriculture, Livestock and Food Supply in Brazil. The monitoring of these compounds is the responsibility of the National Agricultural Laboratories (LANAGROs) and is a fundamental part of the process of inspection and quality assurance of an authentically Brazilian product, either for internal consumption or for export. Compounds such as acetaldehyde and ethyl acetate, whose presence in small quantities favors the sensorial characteristics of the distillate, can be toxic if consumed in high amounts. In this work, was evaluated the viability of analyzing volatile organic compounds by gas chromatography using headspace sampling in substitution for direct injection, which is the currently used method. The sampling headspace has the advantage of eliminating sample preparation step for removing sugar and caramel colorant which is added to the “cachaça”, and may interfere in the chromatographic analysis. In order to adjust the sampling methodology using headspace, the parameters evaluated were: temperature, incubation time, injection volume and addition of additives. A semiquantitative study was carried out comparing samples analyzed by the direct injection and by headspace method. The results from both methods showed good value indicating that the proposed system can be used in routine, after complete validation.