Estimativa de incertezas nas medidas de temperatura em ensaios de Calorimetria Diferencial de Varredura - DSC

Abstract

Este trabalho apresenta o estudo para a estimativa de incerteza nas medidas de temperatura em ensaios de calorimetria diferencial de varredura (DSC), utilizando uma amostra de polipropileno (PP) para determinar as incertezas em relação ao uso de diferentes massas, à repetitividade e à reprodutibilidade e à diferentes taxas de aquecimento. No estudo ainda foram consideradas as fontes de incerteza referentes ao instrumento de DSC, Q20 TA Instruments, e as medidas de verificação de calibração do DSC com padrões de índio e mercúrio com pureza de 99,99 %. Os ensaios foram realizados seguindo a norma ASTM D3418. Mantendo os experimentos apenas para uma taxa de aquecimento de 10 °C/min, usualmente a mais utilizada na rotina do laboratório, a incerteza expandida é de 1,82 °C.

This paper presents the study for the estimation of uncertainty in temperature measurements in calorimetry differential scanning (DSC) testing using a polypropylene sample (PP) to determine the uncertainties regarding the use of different masses, the repeatability and reproducibility and at different heating rates. In the study were still considered the sources of uncertainty for the DSC instrument, Q20 TA Instruments, and verification measures of DSC calibration with indium and mercury patterns, both with purity of 99.99%. The tests were conducted following ASTM D3418 standard. Keeping the experiments only for a heating rate of 10 °C/min, it is more usually used in the laboratory routine, the expanded uncertainty is 1.82 °C.

Este trabajo presenta un estudio para la estimación de la incertidumbre en las mediciones de las temperaturas del teste de calorimetria diferencial de barrido (DSC), usando una muestra de polipropileno (PP) para determinar las incertidumbres con respecto a la utilización de diferentes masas, la repetitividad y reproducibilidad y a diferentes velocidades de calentamiento. En este estudio fueron consideradas las fuentes de incertidumbre relacionado al instrumento DSC, Q20 TA Instruments, y las medidas de verificación de la calibración DSC con los padrones indio y mercurio, ambos con una pureza del 99,99 %. Las pruebas se realizaron siguiendo la norma ASTM D3418. Para los experimentos realizados a una velocidad de calentamiento de 10 °C/min, más habitualmente utilizado en la rutina del laboratorio, la incertidumbre expandida fue de 1,82 °C.