Determinação de molibdênio em fertilizantes minerais por espectrometria de absorção atômica com chama

Abstract

O molibdênio (Mo) é essencial para a fixação de nitrogênio e assimilação de nitrato, sendo assim, é um mineral indispensável às plantas. Está presente em baixa concentração nos fertilizantes e, em alguns casos, o Mo está presente abaixo da concentração mínima determinada pela legislação. O Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento (MAPA) fiscaliza as concentrações máximas e mínimas permitidas para vários elementos químicos em fertilizante, incluindo o Mo, cabendo aos Laboratórios Nacionais Agropecuários (LANAGROs) a realização das análises para fins de fiscalização. O método de referência atual é baseado na espectrometria de absorção molecular no visível, mediante reação com tiocianato de sódio. Entretanto, demanda elevado tempo de análise, maior consumo de reagentes e de mão de obra. No presente trabalho, fez-se a confirmação de desempenho de um método para determinação de Mo em fertilizante mineral mediante a espectrometria de absorção atômica em chama (FAAS). Foram avaliadas as figuras de mérito requeridas na validação de metodologia; linearidade, seletividade, limite de quantificação, limite de detecção, exatidão e precisão. Confirmou-se o desempenho do método proposto e a equivalência do mesmo com o método oficial. Contudo, o método proposto pode ser mais facilmente implementado pelos laboratórios em análises rotineiras de fertilizantes.

Molybdenum (Mo) is essential for nitrogen fixation and nitrate assimilation, so it is an indispensable mineral for plants. It is present in low concentration in mineral fertilizers and in some cases, Mo is present below the minimum concentration determined by the current Brazilian legislation. The Brazilian Ministry of Agriculture, Livestock and Food Supply (MAPA) supervises the maximum and minimum concentrations allowed for several chemical elements in fertilizer, including Mo, and it is the responsibility of the National Agricultural Laboratories (LANAGROs) to carry out the analyzes for inspection purposes. The current reference method is based on molecular absorption spectrometry in the visible region, by reaction with sodium thiocyanate. However, such method demands high analysis time, greater consumption of reagents and labor. In the present work, the performance of a method for the determination of Mo in mineral fertilizer by flame atomic absorption spectrometry (FAAS) was confirmed. The figures of merit required in the validation of the methodology were evaluated, including limit of quantification, limit of detection, accuracy and precision. The performance of the proposed method and its equivalence to the official method were confirmed. However, the proposed method can be more easily implemented by laboratories for routine fertilizer analyzes.