Desenvolvimento de um método analítico para determinação do monômero residual acrilato de etila em resina comercial tipo látex utilizando cromatografia a gás com detector de ionização de chama

Abstract

Atualmente, grandes indústrias de tintas e vernizes têm o desafio em formular produtos dessa natureza que tenham bom desempenho sem descuidar do meio ambiente e da saúde dos consumidores. Para isso, vem se produzindo uma linha de produtos cada vez mais sustentável e que tenha um baixo teor de compostos orgânicos voláteis, por exemplo. Dentro desse universo estão as resinas acrílicas tipo Látex, as quais são obtidas em processos de síntese via polimerização em emulsão e geralmente contêm quantidades residuais variáveis de voláteis, como, por exemplo, de monômeros livres. Dependendo da natureza química do monômero, mesmo estando em menor quantidade em relação aos outros voláteis, podem fazer com que o Látex exale um odor forte e ofereça toxicidade, assim como acontece com o acrilato de etila, o qual pode inviabilizar a aplicação do Látex pelo consumidor. Tem-se como objetivo desse trabalho o desafio de desenvolver um método quantitativo para determinar o monômero livre acrilato de etila em uma faixa de concentração de 0,010 % m/m em uma resina comercial tipo Látex. Para isso, foi utilizada a técnica de cromatografia a gás com detector de ionização de chama (CG-DIC) e o método quantitativo com padrão interno, propondo-se uma validação analítica do método a partir do que é proposto pela literatura e do que é possível executar na rotina de um laboratório de indústria equipado com um CG-DIC. Os resultados demonstraram que a metodologia cumpriu os critérios de aceitação previamente estabelecidos. Apresentou seletividade para o acrilato de etila frente aos outros voláteis presentes na amostra, linearidade com coeficiente de determinação maior que 0,99, limites de detecção e quantificação de 0,001 e 0,003 % m/m, respectivamente, e exatidão e precisão com recuperações maiores que 85 % e coeficientes de variação menor que 10 %. O parâmetro de robustez demonstrou com o diagrama de Pareto que os parâmetros cromatográficos de razão de split, volume e temperatura de injeção são impactantes para o desempenho do método.

Currently, large paint and varnish industries have the challenge of formulating products of this nature that perform well without neglecting the environment and the health of consumers. For this, increasingly sustainable product lines have been manufactured that have a low concentration of volatile organic compounds, for example. Within this universe are the acrylic resins type Latex, which are obtained through emulsion polymerization and usually contain variable residual amounts of volatiles, such as free monomers. Depending on the chemical nature of the monomer, even if they are in smaller quantities compared to the other volatiles, they can cause the Latex to exude a strong odor and offer toxicity, as with ethyl acrylate, which may make it unfeasible for the consumer to apply the Latex. The objective of this work was to develop a quantitative method to determine free ethyl acrylate monomer in a concentration level of 0.010 % m/m in a resin type Latex. Thus, gas chromatography with flame ionization detector (GC-FID) and the quantitative method with internal standard were used, proposing an analytical validation of the method from what is proposed in the literature and what is possible to perform in the industrial laboratory routine equipped with a GC-FID. The results showed that the methodology reached the acceptance criteria previously established. It showed selectivity for ethyl acrylate versus other volatiles present in the sample, linearity with a coefficient of determination greater than 0.99, limits of detection and quantification of 0.001 and 0.003 % m/m, respectively, and accuracy and precision with recoveries higher than 85 % and coefficients of variation lower than 10 %. The robustness parameter demonstrated with Pareto chart that the chromatographic parameters of split ratio, injection volume and temperature are impactful to the method performance.