Desenvolvimento de nanocompósito de sílica e prata com textura e morfologia planejadas

Abstract

Neste trabalho, sílica com estrutura de poros altamente ordenada foi obtida e decorada com nanopartículas de prata (SBA/Db/Ag). Para isso, foi sintetizada uma sílica mesoporosa do tipo SBA-15 que foi funcionalizada com silsesquioxano iônico contendo o grupo catiônico 1,4-diazoniabiciclo[2.2.2]octano (Db), que propiciou sítios de adsorção para o complexo aniônico de prata Ag(CN)2-, usado como fonte de prata para síntese de nanopartículas. As nanopartículas de prata (AgNPs) foram sintetizadas in situ, a partir da redução do íon complexo com borohidreto de sódio. A sílica decorada com nanopartículas de prata (SBA/Db/Ag) foi testada, sem sucesso, como catalisador em reações de acoplamento de Sonogashira. Também, o material SBA/Db/Ag foi utilizado para modificar eletrodo de pasta de carbono, tendo sido aplicado com sucesso na determinação eletroquímica do antibiótico amoxicilina, usando a técnica de voltametria de onda quadrada. O eletrodo mostrou seletividade, reprodutibilidade e repetibilidade, com sensibilidade de 0,056 μA μmol L-1 e limite de detecção de 0,35 μmol L-1 permitindo sua aplicação em amostras reais de comprimido comercial e leite de vaca integral.

In the present work, silica with high ordered pore structure was obtained and decorated with silver nanoparticles (SBA/Db/Ag). For this, a SBA-15 type mesoporous silica was synthesized and functionalized with ionic silsesquioxane, which contains the 1,4-diazoniabiciclo[2.2.2]octane group (Db). This silsesquioxane generates sites for adsorption of Ag(CN)2- anionic complex that was used as silver source for the nanoparticles. The silver nanoparticles (AgNPs) were synthesized in situ using borohydrade as a reduction agent. The silica decorated with silver nanoparticles (SBA/Db/Ag) was unsuccessfully used as catalyst in Sonogashira coupling reactions. Also, the SBA/Db/Ag material was used to modify a carbon paste electrode, and it was successfully applied in the electrochemical determination of amoxicillin antibiotic, by using the square wave voltammetry. The electrode presented selectivity, reproducibility and repeatability, showing sensibility of 0.056 μA μmol L-1 and detection limit of 0.35 μmol L-1 allowing it to be applied in real samples of commercial pill and whole cow’s milk.