Sinterização em alta pressão de compósitos cerâmicos baseados em carbetos de alta dureza

Abstract

O principal objetivo deste trabalho foi explorar a possibilidade de produção de compósitos à base de carbeto de boro ou carbeto de silício, através do uso combinado de aditivos de sinterização e processamento em condições extremas de pressão, e assim obter sinterizados altamente densificados em temperaturas mais baixas e tempos de sinterização muito mais curtos do que os convencionalmente exigidos. Uma mistura de pós de B4C e SiC com aditivos de sinterização (~10% em peso de: Co, Nb, W, Fe, Si, Ni, Ti, Al) foi usada para produzir compósitos à base de carbeto de boro e de carbeto de silício por processamento de alta pressão (7,7 GPa) em diferentes temperaturas (800°C a 2000°C) e tempos de sinterização de 5 e 30 min. A composição das fases obtidas, a microestrutura sinterizada, a densificação e as propriedades mecânicas das peças obtidas, como dureza Vickers e tenacidade à fratura foram avaliadas. A combinação de alta pressão, temperatura relativamente baixa e tempos de sinterização curtos permitiu a produção, usando um processo de sinterização com uma única etapa, de um compósito de B4C-Si totalmente densificado a 7,7 GPa/1000°C/30 min, sem crescimento significativo de grãos, apresentando valores de cerca de 20 GPa e 6 MPa.m1/2 para dureza Vickers e KIc, respectivamente. Para temperaturas de sinterização mais altas (T ≥ 1200°C), foram produzidos compósitos B4C-SiC sem fase residual de Si. As melhores propriedades mecânicas, HV=20,6 GPa e KIc=5,8 MPa.m1/2, foram obtidas para a amostra sinterizada a 7,7 GPa/1500°C/5 min. Usando pó de Al como aditivo de sinterização, foi possível produzir um compósito de SiC-Al com densificação de 98% a 7,7 GPa/1000ºC/5 min, apresentando valor de dureza de 19,8 GPa. Em 7,7 GPa/1500ºC, tanto para o sistema SiC-Ti como SiC-Al, foram obtidos os melhores resultados, como densidade aparente de 3,29 g/cm3 e dureza de 21,5 GPa para o compósito SiC-TiC, e densidade aparente de 3,16 g/cm3 e dureza 22,28 GPa para o compósito SiC-Al2O3. Dessa forma, o uso de técnicas de processamento de materiais em condições extremas de pressão revelou-se uma abordagem promissora para a produção de compósitos à base de B4C e SiC altamente densificados, que são materiais de difícil sinterabilidade, quando são usadas técnicas convencionais de sinterização.

The main objective of this work was to explore the possibility of producing composites based on boron carbide or silicon carbide, through the combined use of sintering additives and processing under extreme pressure conditions, and thus obtain highly densified sintered products at lower temperatures and much shorter sintering times than conventionally required. A mixture of B4C and SiC powders with sintering additives (~10 wt% of: Co, Nb, W, Fe, Si, Ni, Ti, Al) was used to produce boron carbide and silicon carbide-based composites by high pressure processing (7.7 GPa) at different temperatures (800°C to 2000°C) and sintering dwell times of 5 and 30 min. The composition of the obtained phases, the sintered microstructure, the densification and the mechanical properties of the obtained parts, such as Vickers hardness and fracture toughness were evaluated. The combination of high pressure, relatively low temperature and short sintering times allowed the production, using a single-step sintering process, of a fully densified B4C-Si composite at 7.7 GPa/1000°C/30 min, without significant grain growth, presenting values of around 20 GPa and 6 MPa.m1/2 for Vickers hardness and KIc, respectively. For higher sintering temperatures (T ≥ 1200°C), B4C-SiC composites without Si residual phase were produced. The best mechanical properties, HV=20.6 GPa and KIc=5.8 MPa.m1/2, were obtained for the sample sintered at 7.7 GPa/1500°C/5 min. Using Al powder as a sintering additive, it was possible to produce a SiC-Al composite with a densification of 98% at 7.7 GPa/1000ºC/5 min, with a hardness value of 19.8 GPa. At 7.7 GPa/1500ºC, both for the SiC-Ti and SiC-Al systems, the best results were obtained, such as apparent density of 3.29 g/cm3 and hardness of 21.5 GPa for the SiC-TiC composite, and apparent density of 3.16 g/cm3 and hardness of 22.28 GPa for the SiC-Al2O3 composite. Thus, the use of materials processing techniques under extreme pressure conditions proved to be a promising approach to produce highly densified B4C and SiC-based composites, which are difficult to sinter materials when conventional sintering techniques are used.