Líquidos iônicos imidazólicos para melhoria das características interfaciais de cargas orgânicas para compósitos de resina epóxi

Abstract

Líquidos iônicos de cátion imidazólico (LI) podem ser usados para modificar a superfície de cargas e reforços, e, com isso, melhorar as características interfaciais em compósitos, que trazem incrementos significativos em propriedades mecânicas, térmicas, elétricas e químicas. Assim, o objetivo desta tese é utilizar 5 diferentes tipos de LI para aprimorar as características interfaciais de dois reforços orgânicos distintos, mas muito utilizadas em compósitos, sendo eles a polpa de aramida (AP) e celulose micro cristalina (MCC). Estes reforços foram utilizados em uma matriz termorrígida de epóxi, visando-se aprimoramento de propriedades mecânicas e dinâmico-mecânicas. Foi utilizado um teor de 5% em massa para modificação da polpa de aramida (AP) e 1, 4, 8, 16 e 32% em massa de LI em relação à MCC, sendo os compósitos com MCC produzidos com MCC modificada com 1% de LI. As AP foram incorporadas em teores de 0,2, 0,4 e 0,6 phr em relação a epóxi com endurecedor. Já a MCC foi incorporada em teores de 5 e 10 phr em relação a epóxi com endurecedor. Como principais resultados, o LI C4MImCl apresentou maior interação com a resina epóxi (avaliado via ressonância magnética nuclear), seguido do (HO2CC1)2MImCl, HO2CC1MImCl, C4MImAc e C2OHMImCl, respectivamente. A MCC com teor de 4% de LI apresentou elevada modificação em sua estrutura e diminuição na estabilidade térmica, indicando que este teor de LI já é elevado para modificação e teores maiores não são indicados para modificação deste reforço. Entretanto, utilizando-se 1% dos sais, o reforço apresentou baixa modificação, sendo este adequado para fabricação dos compósitos. Os compósitos com MCC apresentaram incrementos significativos nas propriedades mecânicas, dinâmico-mecânicas e de tenacidade a fratura, principalmente quando um teor de 5 phr de MCC foi utilizado. Os incrementos nestas propriedades foram relacionados às mudanças superficiais da MCC e maior distribuição do reforço no interior da resina epóxi. Já para os compósitos com AP, o teor de 5% em massa de LI, em especial C4MImCl, modificou significativamente a superfície da polpa, aumentando sua rugosidade superficial. Essas alterações morfológicas favoreceram o ancoramento do reforço, o que melhorou a adesão do mesmo pela resina epóxi. Além disso, o teor de 0,4 phr de AP apresentou incrementos significativos nas propriedades mecânicas e dinâmico-mecânicas, além do incremento na tenacidade à fratura dos compósitos quando os LI são utilizados como modificadores.

Imidazolium-based ionic liquids (IL) may be used to modify the surface of fillers and reinforcements and improve the interfacial characteristics of composites. This improvement results in significant increases in physical, such as mechanical, thermal, electrical and chemical properties, such as resistance to degradation. Thus, the objective of this thesis is to use 5 different types of IL to improve the interfacial characteristics of two distinct organic reinforcements, but widely used in composites. Aramid pulp (AP) and micro crystalline cellulose (MCC) were used in a thermoset epoxy matrix, aiming to improve mechanical and dynamic-mechanical properties. A content of 5% of IL by weight was used to modify the aramid pulp (AP) and 1, 4, 8, 16 and 32% of IL by weight in relation to MCC were studied. MCC composites were produced with MCC modified with 1% of LI. On the other hand, AP were incorporated at levels of 0.2, 0.4 and 0.6 phr in relation to epoxy with hardener. MCC was incorporated at levels of 5 and 10 phr in relation to epoxy with hardener. As main results, those IL C4MImCl showed greater interaction with the epoxy resin (evaluated via nuclear magnetic resonance), followed by (HO2CC1)2MImCl, HO2CC1MImCl, C4MImAc and C2OHMImCl, respectively. MCC with 4% of IL showed a high modification in its structure and a decrease in thermal stability were observed, indicating that this IL content is already high for modification and higher levels are not recommended for modifying this reinforcement. However, using 1% by weight of each salt, the reinforcement showed low modification, making it suitable for manufacturing composites. Composites with MCC showed significant increases in mechanical, dynamic-mechanical and fracture toughness properties, especially when a content of 5 phr of MCC was used. The increases in those properties were related to the surface changes in the MCC and greater distribution of reinforcement within the epoxy resin. For composites with AP,the content of 5% by weight of IL, especially those C4MImCl, significantly modifiedthe pulp surface, increasing its surface roughness.These morphological changes favored the anchoring of the reinforcement, which improved its adhesion to the epoxy resin. Furthermore, 0.4 phr of AP showed significant increases in mechanical and dynamic-mechanical properties, in addition to an increase in the fracture toughness of the composites, when IL are used as modifiers.