Desenvolvimento de metodologia para decomposição de polímero e pré-polímero de polietileno por via úmida assistida por radiação micro-ondas para posterior determinação de zircônio por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado

Abstract

Neste trabalho foi desenvolvida uma metodologia para o preparo de amostra de pré-polímero e polímero de polietileno (PE) visando a posterior determinação de Zr por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES). Foi otimizado o método de decomposição por via úmida assistida por radiação micro-ondas (MW-AD), onde foi investigada a massa de amostra e o programa de aquecimento utilizado. Os resultados de Zr obtidos após a decomposição de diferentes massas de amostra foram concordantes (ANOVA, nível de confiança de 95%). Após a otimização do método de MW-AD, foram decompostas até 300 mg de pré-polímero e até 400 mg de polímero de PE utilizando 6 mL de HNO3 concentrado e 1 mL de HCl concentrado. As soluções finais apresentaram teor de carbono residual (RCC) inferior a 17,6% e 6,2% para pré-polímero e polímero, respectivamente. Os métodos foram considerados adequados para a decomposição dos dois tipos de amostras e as soluções finais obtidas foram adequadas para a determinação de Zr por ICP OES, sem causar interferências pela concentração de carbono final em solução. Os limites de detecção (LD) e de quantificação (LQ) obtidos para Zr nas amostras de pré-polímero foram de 0,22 e 2,20 mg kg-1, respectivamente. Para polímero foram obtidos LD e LQ de 0,11 e 1,10 mg kg-1, respectivamente.

In this work, a methodology was developed for sample preparation of polyethylene (PE) pre-polymer and polymer sample for subsequent determination of Zr by inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP OES). The microwave-assisted digestion (MW-AD) method was optimized where the sample mass and the heating program used were investigated. The results obtained for Zr after decomposition of different sample masses were in agreement (ANOVA, 95% confidence level). After the optimization of the MW-AD method, up to 300 mg of PE prepolymer and up to 400 mg of PE polymer were decomposed using 6 mL of concentrated HNO3 and 1 mL of concentrated HCl. Final solutions presented residual carbon content (RCC) lower than 17.6% and 6.2% for prepolymer and polymer, respectively. The method developed was considered suitable for digestion of both types of samples and final solutions obtained were suitable for the determination of Zr by ICP OES, without causing interference due to the carbon concentration in solution. The limits of detection (LOD) and of quantification (LOQ) obtained for Zr in the prepolymer samples were 0.22 and 2.20 mg kg-1, respectively. For polymer, LOD and LOQ of 0.11 and 1.10 mg kg-1 were obtained, respectively.