Planejamento e construção de plataformas de óxido de nióbio nanoestruturado e protoporfirina de Co (II) para a detecção de tetraciclina

Abstract

Neste trabalho, filmes finos nanoestruturados de oxido de nióbio foram depositados na superfície do vidro condutor FTO usando a técnica de dip-coating e posteriormente a protoporfirina X de Co(II) foi imobilizada na superfície dos filmes, a plataforma obtida foi utilizada para detectar o antibiótico tetraciclina (TET). Para a preparação dos filmes pela técnica de dip-coating, preparou-se inicialmente uma suspensão coloidal de NbOx, a partir da reação do pentacloreto de nióbio dissolvido em metanol e uma solução aquosa de H2O2 a 2oC. A reação foi realizada em diferentes tempos em 0, 3 e 6h, e os filmes obtidos com essas suspensões foram denominados FTO/Nb-0h, FTO/Nb-3h e FTO/Nb-6h respectivamente, esses tempos foram utilizados considerando que as partículas coloidais crescem ao longo do tempo, nessa etapa as plataformas foram mergulhadas 3, 6 e 10 vezes na suspensão coloidal. Em seguida, os filmes foram tratados termicamente a 450 oC. Finalmente, a protoporfirina X de Co(II) (PPCo) foi imobilizada na superfície dos filmes sendo denominados como FTO/Nb-0h/PPCo, FTO/Nb-3h/PPCo e FTO/Nb-6h/PPCo. Os filmes foram caracterizados utilizando técnicas de XPS, EDS, UV-Vis, microscopia eletrônica de varredura e perfilometria óptica. O filme FTO/Nb-6h obtido com 10 mergulhos apresentou uma morfologia diferente observando-se partículas de aproximadamente 50 nm dispersas na superfície do vidro FTO. As plataformas obtidas foram avaliadas por voltametria cíclica na presença de TET, o filme realizado com 10 mergulhos FTO/Nb-6h/PPCo apresentou maior resposta na oxidação da TET. Através de voltametria linear, este filme, apresentou uma resposta linear na faixa de 19,96 µmol. L-1 a 99 µmol L-1 , com sensibilidade de 0,00756 µA µmol-1 L e limite de detecção de 0,27 µmol L-1 mostrando-se promissor para aplicação como sensor para detecção de tetraciclina.

In this work, nanostructured thin films of niobium oxide were deposited on the surface of FTO conductive glass using the dip-coating technique and later the protoporphyrin X of Co(II) was immobilized on the surface of the films, the obtained platform was used to detect the tetracycline antibiotic (TET). For the preparation of the films by the dip-coating technique, a colloidal suspension of NbOx was initially prepared, from the reaction of niobium pentachloride dissolved in methanol and an aqueous solution of H2O2 at 2 oC. The reaction was carried out at different times at 0, 3 and 6h, and the films obtained with these suspensions were named FTO/Nb-0h, FTO/Nb-3h and FTO/Nb-6h respectively, these times were used considering that the particles colloidal substances grow over time, in this step the number of dips 3, 6 and 10 dips in the colloidal suspension was considered. Then the films were heat treated at 450 °C. Finally, Co(II) protoporphyrin X (PPCo) was immobilized on the surface of the films being named as FTO/Nb-0h/PPCo, FTO/Nb-3h/PPCo and FTO/Nb 6h/PPCo. The films were characterized using XPS, EDS, UV-Vis, scanning electron microscopy and optical profilometry techniques. The FTO/Nb-6h film obtained with 10 dips showed a different morphology, observing particles of approximately 50 nm dispersed on the surface of the FTO glass. The platforms obtained were evaluated by cyclic voltammetry in the presence of TET, the film made with 10 dips FTO/Nb-6h/PPCo showed the highest response in the oxidation of TET. Through linear voltammetry, this film showed a linear response in the range of 19.96 µmol L-1 to 99 µmol L-1 , with sensitivity of 0.00756 µA µmol-1 L and detection limit of 0.27 µmol L-1 , showing promise for application as a sensor for tetracycline detection.