Desenvolvimento e caracterização de uma resina composta de cura dual para impressão 3d de restaurações provisórias.

Abstract

O objetivo do presente estudo foi desenvolver uma resina composta de cura dual para impressão 3D de restaurações provisórias e avaliar suas propriedades físico-químicas e biológicas. A matriz da resina foi formulada com os monômeros metacrilatos uretano dimetacrilato (UDMA) 60%, em peso, e trietilenoglicol dimetacrilato (TEGDMA) 40%, em peso, o fotoiniciador óxido de difenil (2,4,6- trimetilbenzoil) fosfina (TPO) 1%, em peso, e o inibidor hidroxitolueno butilado (BHT), 0,01%, em peso. Vidro de bário (0,8µm) 15%, em peso, foi incorporado como partícula de carga inorgânica. O peróxido de benzoíla (PB) foi adicionado em 0,5% (G0,5%) e 1% (G1%), em peso. Um grupo permaneceu sem adição do PB como controle (GC). O número amostral para cada ensaio foi estabelecido através de cálculo amostral, utilizando a diferença média e desvio padrão esperados e poder do teste estabelecido em 80%. A resina foi submetida à análise dinâmica da viscosidade (n=3) em reômetro equipado com geometria de placa paralela. As amostras foram produzidas em modelo 3D e impressas em impressora UV-LCD. O pós-processamento foi feito com lavagem em álcool isopropílico 99,8% em ultrassom durante 960 segundos e forno UV por 10 minutos, com diferentes temperaturas: sem aquecimento (GC-NH, G0,5%-NH, G1%-NH), 65ºC (GC-65, G0,5%-65, G1%-65) e 75ºC (GC-75, G0,5%-75, G1%-75). Os corpos de prova foram submetidos à análise da resistência à flexão e módulo de elasticidade (n=5) de acordo com a ISO 10477. O amolecimento em solvente (n=5) foi quantificado pela redução percentual de KHN1 para KHN2 após imersão em álcool 70% por 2 horas (ΔKHN%). O grau de conversão (n=1) foi avaliado após o processo de pós-polimerização por espectroscopia Raman, por meio dos picos 1720 cm-1 e 1640 cm-1 nos espectros obtidos dos monômeros e polímeros. Para verificar a viabilidade celular foi realizado o teste de citotoxicidade (n=5), através dos ensaios Sulforodamina B e MTT e a quantificação de células viáveis realizada com espectrofotômetro de microplaca à 560nm e 570nm, respectivamente, baseado na ISO 10993-5. Os dados de citotoxicidade foram analisados por ANOVA On Ranks e teste post hoc de Dunn, o teste t de Student pareado para comparação entre KHN1 e KHN2, e os demais ensaios foram analisados por ANOVA de duas vias e Tukey, considerando um nível de significância de 5%. Não houve diferença na resistência e à flexão, módulo flexural e viscosidade entre todos os grupos (p >0,05). A avaliação da citotoxicidade mostrou maior viabilidade celular para GC-NH e G1%-75 em comparação com G1%-NH. Dentre as três temperaturas, o grupo G0,5% sem aquecimento apresentou maior ΔKHN% (p < 0,05). As limitações causadas pela atenuação UV em profundidades crescentes podem ser superadas usando sistemas de cura dual com o iniciador ativado por calor PB. A pós-cura com aquecimento resultou em um maior e mais homogêneo grau de conversão desde a base à superfície. A adição de 0,5% de PB e a pós-cura com UV e aquecimento a 65 °C em uma resina experimental de impressão 3D mostraram resultados promissores para restaurações provisórias.

The aim of this study was to develop a dual-cure composite resin for 3D printing of provisional restorations and assess its physicochemical and biological properties. The resin matrix was formulated with the methacrylate monomers urethane dimethacrylate (UDMA) 60% wt. and triethylene glycol dimethacrylate (TEGDMA) 40% wt., the photoinitiator diphenyl (2,4,6-trimethylbenzoyl) phosphine oxide (TPO) 1% wt. and the inhibitor butylated hydroxytoluene (BHT) 0.01% wt. Barium glass (0,8 µm) 15% wt. was incorporated as an inorganic filler particle. Benzoyl peroxide (BPO) was added at 0.5% (G0.5%) and 1% (G1%) wt. One group remained without the addition of BPO as a control (GC). The sample size for each test was calculated based on the expected mean difference, standard deviation, and 80% power. The resin was subjected to dynamic viscosity analysis (n=3) in a rheometer equipped with a parallel plate geometry. The samples were produced in 3D model and printed in a UV-LCD printer. Post-processing was done by washing in 99.8% isopropyl alcohol in ultrasound for 960 seconds and in a UV oven for 10 minutes, at different temperatures: no heating (GCNH, G0.5%-NH, G1%-NH), 65ºC (GC-65, G0.5%-65, G1%-65) and 75ºC (GC-75, G0.5%-75, G1%-75). The specimens were subjected to flexural strength and flexural modulus (n = 5) analysis according to ISO 10477. Solvent softening (n = 5) was quantified by the percentage reduction of KHN1 to KHN2 after immersion in 70% alcohol for 2 hours (ΔKHN%). The degree of conversion (n = 1) was evaluated after the postpolymerization process by Raman spectroscopy, using the peaks at 1720 cm-1 and 1640 cm-1 in the spectra obtained from the monomers and polymers. To verify cell viability, the cytotoxicity test (n = 5) was performed using the Sulforhodamine B and MTT assays, and the quantification of viable cells was performed with a microplate spectrophotometer at 560 nm and 570 nm, respectively, based on ISO 10993-5. The normal distribution of the data was assessed using the Shapiro–Wilk test. Statistical analysis for cytotoxicity was performed using ANOVA on Ranks and Dunn's post hoc test. Flexural strength, viscosity, KHN1 and ΔKHN% was performed using Two-way ANOVA and Tukey’s multiple comparisons tests. For comparison between initial and final microhardness (KHN1 and KHN2), a paired Student’s t-test was employed. All statistical tests were performed with a significance level set at 5%. There were no differences in the viscosity, flexural strength and flexural modulus among all groups (p > 0.05). Cytotoxicity evaluation showed cell viability higher for GC-NH and G1%-75, compared to G1%-NH. T Among the three temperatures, the G0.5% group without heating showed the highest ΔKHN% (p<0.05). The limitations caused by UV attenuation at increasing depths can be overcome using dual-cure systems with the BPO heat-activated initiator. Post-curing with heating resulted in a higher and more isotropic degree of base-to-surface conversion. The addition of 0.5% BPO and postcuring with UV and heating at 65°C in an experimental 3D printing resin showed promising results for provisional restorations.