Estudo e determinação das condições experimentais da reação de sililação utilizada na análise multirresíduo de anti-inflamatórios não-esteroides em matrizes aquosas ambientais por cromatografia a gás acoplado à espectrometria de massas

Abstract

Este trabalho foi desenvolvido dentro do projeto de DETERMINAÇÃO DE RESÍDUO DE FÁRMACOS EM AMOSTRAS AMBIENTAIS, que está sendo realizado no Laboratório de Química Analítica e Ambiental do IQ/UFRGS. Na etapa desenvolvida neste trabalho, foram realizados estudos para a definição das condições experimentais para reação de sililação, com o reativo MSTFA, de sete dos principais fármacos pertencentes à classe dos Anti-inflamatórios Não-Esteróides (AINEs) consumidos em grande quantidade pela população (acetoaminofeno, ácido salicílico, cetoprofeno, diclofenaco, dipirona, ibuprofeno, naproxeno), além de um marcador antropogênico de contaminação de águas ambientais por esgoto urbano (cafeína). Inicialmente, foi realizado o estudo da reação de derivatização individualmente com cada fármaco. Após, esses compostos foram separados em dois grupos distintos em função do solvente utilizado (em isoctano: ácido salicílico, cafeína; cetoprofeno, diclofenaco, ibuprofeno, e naproxeno; em acetonitrila: acetoaminofeno e dipirona) para avaliação da análise multirresíduo. Em termos das condições da reação, foi realizada uma avaliação geral com relação aos parâmetros de maior relevância experimental: tempo de reação, solvente, catalisador, volume de derivatizante. Esta avaliação geral permitiu verificar que as melhores respostas com relação a reação de sililação para os dois grupos de compostos que foram separados nos solventes isoctano e acetonitrila são: volume de 50 μL do reativo MSTFA ativado III, com aproximadamente 5% de imidazol, temperatura de 70 ºC e tempo de reação de 1 hora. Apesar dos resultados terem sido considerados satisfatórios para a implementação da metodologia em amostras reais, propõe-se a aplicação do planejamento Doehlert, para melhor tratamento estatístico com relação à reação de derivatização propriamente dita. Propõe-se que estes experimentos sejam realizados em uma segunda etapa do projeto.