Validação de uma metodologia para determinação de 3,3'-diclorobenzidina em matrizes ambientais utilizando cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas quadrupolar (GC/qMS)

Abstract

Este trabalho apresenta a implantação e a validação de uma metodologia analítica para a determinação de 3,3’-diclorobenzidina em amostras de água utilizando cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas quadrupolar (GC/qMS). O trabalho foi desenvolvido em uma empresa de consultoria ambiental da região metropolitana de Porto Alegre. A extração do analito foi realizada por Extração em Fase Sólida (SPE), utilizando um cartucho de fase reversa contendo o grupo octadecil, C-18. O extrato obtido foi seco por um fluxo de nitrogênio e ressuspendido em diclorometano, para em seguida ser analisado. Os parâmetros avaliados no processo de validação foram a linearidade, a seletividade, a exatidão, a precisão, por meio da precisão intermediária e da repetitividade, e os limites de detecção e quantificação do método. Também foi avaliada a incerteza de medição, de forma a verificar a contribuição de diferentes fontes de incerteza. Na avaliação da seletividade, foi verificado que a matriz não possui substâncias eluindo na região do tempo de retenção da 3,3’-diclorobenzidina, de forma que o método foi considerado seletivo. Na análise da linearidade, foi construída uma curva analítica, utilizando cinco níveis de concentração, variando de 0,03 a 0,12 mg L-1. O coeficiente de correlação obtido foi de 0,9992, demonstrando uma boa linearidade. Os limites de detecção e quantificação obtidos foram de 0,005 e 0,0016 mg L-1, respectivamente, que ficaram de acordo com o limite estipulado pela legislação vigente. Na verificação da precisão intermediária e da repetitividade, foram obtidos coeficientes de variação de 1,8 e 2,36%, respectivamente, ficando de acordo com o critério de aceitação empregado. A recuperação média obtida na análise da exatidão foi de 84,7%, que pode ser considerada satisfatória. Na estimativa da incerteza de medição, pode-se concluir que a utilização de um padrão de pureza elevada e a utilização de equipamentos volumétricos devidamente calibrados são os pontos críticos de controle durante a execução da metodologia analítica.