Estudo de protótipo para medidas de alta pressão em ambientes de difícil acesso

Abstract

O estudo da matéria sob altas pressões constitui uma importante ferramenta para adquirir conhecimento acerca do comportamento da matéria condensada e a síntese de novos materiais. O objetivo do trabalho é montar um protótipo de dispositivo portátil para medir pressões em câmaras de alta pressão do tipo DAC-Membrana (m- DAC) fixadas dentro de um difratômetro de raios-x. As m-DACs permitem a aplicação de pressão sem a necessidade de serem retiradas de dentro do difratômetro, diferentemente das câmaras acionadas por torques mecânicos. Com isso, não seria necessário mudar o alinhamento da câmara ao longo de diferentes pressões de trabalho durante um conjunto de medidas difratométricas. O protótipo estudado neste trabalho coleta e mede uma pequena quantidade de luz emitida da fluorescência de pedaços micrométricos de rubi, posicionados juntamente com a amostra dentro da m-DAC. O experimento é possível, pois ocorre um deslocamento do pico dubleto no espectro de fluorescência do rubi com a variação da pressão. O foco deste trabalho é montar um sistema para excitarr e outro para coletar o sinal luminescente do rubi. Um laser “green pointer” pequeno, compacto e de baixo custo será utilizado para excitar a fluorescência desejada do material, acoplado a uma lente. O sistema de coleta deste sinal é composto por uma lente, seguida de um semi-espelho, e uma segunda lente acoplada a uma fibra óptica. A outra extremidade da fibra está alinhada com um sistema que já está montado e otimizado para medidas de Espectroscopia Raman. Este, por sua vez, é composto por uma lente objetiva de microscópio, que coleta a luz da fibra, e direciona o sinal até uma lente objetiva fotográfica, acoplada a um monocromador com detector CCD muito sensível (refrigerado com nitrogênio líquido). A parte mecânica e óptica do projeto apresenta dificuldades técnicas, visto que são necessários o uso de suportes, posicionadores e ajustes precisos, uma vez que se espera realizar acoplamentos ópticos de alta eficiência. Serão apresentadas as etapas de desenvolvimento instrumental realizadas para a montagem do protótipo, bem como os resultados alcançados utilizando duas lentes objetivas de microscópio, e também duas lentes plano-convexas simples. Para a excitação do rubi, além do laser “green pointer”, utilizou-se um laser de excitação de menor energia. A partir dos resultados, serão discutidas algumas opções de melhorias do protótipo, e possibilidades de trabalhos futuros que permitam aperfeiçoar a estrutura de análise do Laboratório de Altas Pressões e Materiais Avançados da UFRGS.

The study of matter under high pressures constitutes an important tool to acquire knowledge about the behavior of condensed matter and the synthesis of new materials. The objective of this work is to develop a prototype of a portable device to measure pressures in DAC-Membrane type high pressure chambers fixed inside the x-ray diffractometer. The m-DAC allow the application of pressure without the need to be withdraw from inside the diffractometer, unlike the chambers driven by mechanical torques. Thus, it would be not necessary to change the alignment of the chamber along different working pressures during a set of diffraction measurements. The prototype studied is this paper collects and measures a small amount of light emitted from the fluorescence of ruby micrometric pieces, positioned together with the sample inside the DAC. The experiment is possible because a shift of the double peak occurs in the fluorescence spectrum of ruby with the change in pressure. The focus of this work is to develop a system to excite and other to collect the luminescent ruby signal. A small, robust and inexpensive green pointer laser will be used to excite the desired fluorescence of the material, coupled to a lens. The system for collecting this signal consists of a lens, followed by a half-mirror, and a second lens coupled to an optical fiber. The other end of the fiber is aligned with a system that is already assembled and optimized for Raman Spectroscopy measurements. This, in turn, consists of an objective microscope lens, which collects the light from the fiber, and directs the signal to a photographic objective lens coupled to a monochromator with a very sensitive CCD detector (cooled with liquid nitrogen). The mechanical and optical part of the design presents technical difficulties, since the use of supports, positioners and precise adjustments is necessary, since it is expected to realize optical couplings of high efficiency. The instrumental development stages will be presented for the assembly of the prototype, as well as the results achieved using two objective microscope lenses, as well as two simple plano-convex lenses. For the excitation of the ruby, in addition to the green pointer laser, a lower energy excitation laser was used. From the results, some options of improvements of the prototype will be discussed, and possibilities of future work that will allow to improve the analysis structure of the Laboratory of High Pressures and Advanced Materials of UFRGS.