Novo método de recobrimento de substratos em pó com nanopartículas : aplicação em catálise e nanopartículas magnéticas

Abstract

A busca para obter produtos com o menor custo, sem gerar resíduos, mantendo ou melhorando suas propriedades físico-químicas, é constante do ponto de vista tecnológico. A tecnologia de revestimento/impregnação de suportes particulados é uma das áreas que busca não só novos materiais que venham atender cada vez melhor a produção de materiais mais leves e mais resistentes, mas melhorar cada vez mais as suas interfaces, possibilitando reações químicas e físicas distintas. Esta Tese de Doutorado, avaliou a produção de nanopartículas metálicas depositadas sobre substratos em pó através do método de deposição física por pulverização catódica, “sputtering”. Este método devido ao sistema de vibração ressonante apresentou grande eficiência, permitindo que o substrato revolucionasse completamente o pó, originando uma distribuição homogênea sobre todo o substrato, sobre cada cristal componente no pó. Este trabalho teve como objetivo não só desenvolver o equipamento que atenda a deposição de nanopartículas homogeneamente, mas que possa ser utilizado por outros centros de pesquisa, desde que já tenham o sistema de sputtering, não precisando da confecção de um sistema complexo, permitindo assim a investigação e o avanço na síntese de materiais avançados na comunidade científica. A vantagem deste processo, relacionado com os processos convencionais, é de poder realizar em torno de 20 amostras diferentes em apenas um dia, sem necessitar ativar a superfície e sem gerar resíduos, como acontece com processos químicos, que podem consumir 96 horas de processo e com geração de resíduos como solventes e água utilizada. Os materiais investigados, durante a evolução e testes do equipamento foram nanopartículas de Au, Cu, Ni e Pd. Para caracterização foram utilizadas várias técnicas, desde difração de RX, SAXS, MEV, TEM, STEM, BET e UV-vis. Estas técnicas foram usadas no desenvolvimento do equipamento e dos processos utilizados nas aplicações dos nanopartículados como em catálise, recuperação de catalisadores, por exemplo. As investigações sobre a eficácia do método abordaram a formação de enzimas magnéticas, inovando na área de biocatalizadores magnéticos utilizando nanopartículas de Ni; catalisadores de Pd que foram investigados na reação de hidrogenação e um protótipo de sensor de mercúrio produzido com nanopartículas de Au. Os testes mostraram a eficácia do processo levando a um futuro promissor para todos os processos que apresentam dificuldades na formação de nanopartículas.

The quest to obtain products at the lowest cost, and without generate waste while maintaining or improving their physicochemical properties, is constant from a technological standpoint. The coating technology of particulate supporters, also called impregnation, is one field that aims not only to attend the production of lighter and more resistant materials, but also to help the continuing improvement of the interfaces, enabling different physical and chemical reactions. This thesis tested the production of metallic nanoparticles deposited on powder substrates by sputtering process. This process had a high efficiency due to an oscillation system added at the equipment, allowing the powder substrate to rotate completely, leading toa more homogeneous distribution of the coating over the entire substrate. Beyond the objective of confection of equipment that can allow homogeneous nanoparticle deposition, this work can help both the characterization and testing of nanoparticles developed by chemical methods. The advantage of this process, when compared to the conventional ways, is the production of approximately 20 samples of different properties, as percentage of mass and size, during one single day, neither triggering the surface nor generating waste, against the 96 hours of chemical process and generation of chemicals, as solvents and water, to test only one size of nanoparticle. The investigated materials during the development and testing of this equipment were Au, Cu, Ni and Pd nanoparticles. Several techniques of characterization were applied to test the samples as RX diffraction, SAXS, MEV, TEM, STEM, BET and UV-VIS and they were used according to the development of the equipment and based on nanoparticle processes. Research on the effectiveness of the method approached the magnetic formation of enzymes, innovating in the area of biocatalysts using Ni magnetic nanoparticles; Pd catalysts that have been investigated in the hydrogenation reaction, and a prototype mercury sensor produced with Au nanoparticles. Tests showed the effectiveness of the methode leading to a promising future for all processes that have difficulties in forming nanoparticles. The process of sputtering is widely used in industry and for the production of nanoparticles on powdered substrates is very simple allowing easily largescale implementation.The results presented during this thesis enlighten the process‘ speed and significantly reduction of production of waste, encouraging the application of this equipment at industry.