Nanotubos de titanato decorados com nanopartículas de ouro aplicados na preparação de dispositivos eletroquímicos para dectecção de fenóis

Abstract

No presente trabalho foram desenvolvidos materiais nanoestruturados a base de titânia e ouro. Nanofolhas de titanato de sódio foram obtidas pelo método hidrotérmico, empregando-se nanopartículas de óxido de titânio comerciais e hidróxido de sódio como reagentes precursores. Visando à conversão das nanofolhas de titanato de sódio em nanotubos de hidrogenotitanato, lavagens com solução ácida foram realizadas. Dispersão aquosa de nanopartículas de ouro foi obtida empregando-se quitosana, como agente estabilizador/controlador de tamanho e 3-aminopropiltrimetoxisilano. As nanopartículas de ouro foram imobilizadas na superfície dos nanotubos de titanato, como um filme fino. Nanotubos de titanato contendo o filme de nanopartículas de ouro foram usados na preparação de eletrodo de pasta de carbono. Por voltametria cíclica, foi observado que o filme de nanopartículas de ouro produz um aumento na intensidade de corrente de pico anódica e catódica, bem como na área eletroativa do eletrodo, considerando o processo redox para o Fe(III)/Fe(II). O eletrodo foi capaz de realizar a oxidação eletrocatalítica simultânea de três diferentes compostos fenólicos: catecol, hidroquinona e o-nitrofenol e apresentou altos valores de sensibilidade de 0,0950 μA μmol/L, 0,0785 μA μmol/L, 0,1147 μA μmol/L e baixos limites de detecção, 0,290 μmol/L, 0,303 μmol/L e 1,57 μmol/L respectivamente. Tais resultados mostraram-se promissores quando comparados com outros trabalhos previamente reportados, em uma faixa de concentração relativamente baixa 25-250 μmol/L para os compostos fenólicos. O desempenho eletrocatalítico do eletrodo de pasta de carbono modificado com nanotubos de titanato na presença de nanopartículas de ouro torna-o promissor para ser aplicado como sensor eletroquímico para determinação de catecol, hidroquinona e o-nitrofenol.

In the present work, nanostructured materials based on titania and gold were developed. Sodium titanate nanosheets were obtained by the hydrothermal method, using commercial titanium oxide nanoparticles and sodium hydroxide as precursor reagents. The conversion of sodium titanate nanosheets into hydrogen titanate nanotubes occurred after washing with an acid solution. Aqueous dispersion of gold nanoparticles was obtained using chitosan as a stabilizer/size control agent and 3-aminopropyltrimethoxysilane. The gold nanoparticles were immobilized on the surface of the titanate nanotubes, as a thin film, since no textural changes were observed after immobilization. Titanate nanotubes containing the gold nanoparticle film were used in the preparation of carbon paste electrode (EPC). By cyclic voltammetry, the electrochemical behavior of EPC was evaluated against the oxidation-reduction reaction of a K3[Fe(CN)6]/K4[Fe(CN)6] solution, and it was observed that the gold nanoparticle film produces an increase in the anodic and cathodic peak current intensity and in the electrode electroactive area. The electrode was able to perform the simultaneous electrocatalytic oxidation of three different phenolic compounds: catechol, hydroquinone and o-nitrophenol, and showed high sensitivity values of 0.0950 μA μmol/L, 0.0785 μA μmol/L, 0.1147 μA μmol/L and low detection limits, 0.290 μmol/L, 0.303 μmol/L and 1.57 μmol/L for catechol, hydroquinone and o-nitrophenol respectively. Such results showed to be promising compared to some results in the literature, in a relatively low concentration range 25-250 μmol/L for the phenolic compounds. The electrocatalytic performance of the carbon paste electrode containing titanate nanotubes in the presence of gold nanoparticles makes it promising to be applied as an electrochemical sensor for the determination of phenolic compounds.