Obtenção de grafeno sobre substratos isolantes

Abstract

A busca por novos materiais que proporcionem alternativas e soluções para situações do cotidiano está sendo cada vez mais intensa. Neste contexto, o grafeno está em destaque. A técnica de deposição química em fase vapor (CVD) é a mais amplamente utilizada e com grande êxito para sua síntese. Já a respeito do processo de transferência, o polimetilmetacrilato (PMMA), é o material mais comumente utilizado como suporte. Dentro desse cenário, o presente estudo teve como objetivos i) sintetizar grafeno utilizando a técnica de CVD, aprimorando o processo clássico, visando evitar contaminações oriundas do tubo de quartzo fundido utilizado no forno e do porta-amostra e ii) aprimorar a técnica de transferência, testando um novo material suporte, parafina, como substituinte do PMMA. Com relação à síntese, foram ajustados os parâmetros e definidos os materiais a serem utilizados. As duas principais modificações ao processo clássico de síntese foram a adaptação de tubos internos ao de quartzo fundido e a utilização de uma caixa de tântalo para proteção adicional da amostra durante o processo. No que se refere a transferência, dois métodos utilizando a parafina foram testados: parafina em sua forma fundida e em solução de hexano. O material resultante foi analisado por espectroscopia Raman. Ambas as melhorias sugeridas pelas modificações ao processo clássico de síntese mostraram-se eficientes, uma vez que contaminações oriundas do tubo de quartzo fundido utilizado no forno e do porta-amostra não foram detectadas. Foi possível definir os parâmetros de síntese mais adequados e os materiais a serem utilizados. O processo de transferência mostrou a necessidade de aprimoramentos, visto que foi possível observar, em microscópio, que a remoção da camada de suporte catalítico de cobre não ocorreu de forma completa, sendo necessários estudos posteriores para averiguação dos motivos. Quanto à proposta de um material para substituir o PMMA, a parafina mostrou-se satisfatoriamente eficiente em ambos os métodos. Observando as razões entre as áreas os picos D e G obtidos nos espectros Raman característicos, foi possível notar que a quantidade de defeitos para o grafeno transferido por PMMA foi maior quando comparado as transferências à base de parafina. E observando as razões entre as áreas os picos 2D e G obtidos nos espectros Raman característicos, foi possível notar que a qualidade para o grafeno transferido por PMMA foi ~2,2 vezes menor que aquela obtidas pelas transferências a base de parafina. Analisando, em conjunto, os resultados apresentados pelas razões entre as áreas dos picos D e G e dos picos 2D e G, verificou-se que o grafeno transferido via solução de parafina apresentou um melhor conjunto de dados, pois apresentou baixo grau de defeitos e elevada qualidade. Isso demonstrou que a transferência prosposta era eficiente em diminuir os defeitos e manter a qualidade do grafeno obtido. De modo geral, o presente estudo mostrou uma prosposta de síntese e transferência que obteve grafeno de melhor qualidade do que as técnicas clássicas.

The search for new materials that provide alternatives and solutions for everyday situations is becoming more and more intense. In this context, graphene stands out. The chemical vapor deposition (CVD) technique is the most widely used and has great likelihood to achieve synthesis. Regarding the transfer process, polymethylmethacrylate (PMMA) is the most commonly used material as support. In this scenario, the present study aimed to i) synthesize graphene using the CVD technique, improving the classic process, in order to avoid contamination from the fused quartz tube used in the furnace and the sample holder and ii) to improve the transfer technique, testing a new support material, paraffin, as a PMMA replacement. Regarding the synthesis, the parameters were adjusted and the materials to be used were defined. The two main modifications to the classic synthesis process were the adaptation of internal tubes to that of fused quartz and the use of a tantalum box for additional protection of the sample during the process. Regarding the transfer, two methods using paraffin were tested: paraffin in its fused form and in hexane solution. The resulting material was analyzed by Raman spectroscopy. Both improvements suggested by the modifications to the classical synthesis process proved to be efficient, since contaminations from the fused quartz tube used in the furnace and from the sample holder were not detected. It was possible to determine the most suitable synthesis parameters and the materials to be used. The transfer process showed the need for improvements, as it was possible to observe under a microscope that the removal of the copper catalytic support layer did not occur completely, and further studies are needed to investigate the reasons. As for the proposal of a material to replace PMMA, paraffin proved to be satisfactorily efficient in both methods. Observing the ratios between the areas of the D and G peaks obtained in the characteristic Raman spectra, it was possible to notice that the number of defects for graphene transferred by PMMA was greater when compared to transfers based on paraffin. And analyzing the ratios between the 2D and G peak areas obtained in the characteristic Raman spectra, it was possible to notice that the quality for graphene transferred by PMMA was ~2.2 times lower than that obtained by paraffin-based transfers. Analyzing, together, the results presented by the ratios between the areas of the D and G peaks and the 2D and G peaks, it was noticed that the graphene transferred via paraffin solution presented a better data set, as it presented a low degree of defects and high quality. This could demonstrate that the proposed transfer method was efficient in reducing defects and maintaining the quality of the obtained graphene. In general, the present study showed a synthesis and transfer proposal that obtained better quality graphene than classical techniques.