Estudo comparativo entre titulação potenciométrica e espectroscopia de absorção molecular na quantificação de ferro solúvel em água do mar artificial

Abstract

O trabalho comparou a utilização de titulação potenciométrica, uitlizando dicromato de potássio, e espectrofotometria, utilizando o-fenantrolina, na determinação de ferro solúvel em água do mar artificial, proveniente de ensaios de corrosão com alta razão de confinamento. Buscou-se observar o efeito de filtração, conservação e faixa de concentração das amostras nos resultados obtidos. As amostras foram retiradas de dois ensaios que visam simular a região do anular de risers flexíveis e então submetidas a filtrações e conservação a 4ºC com HCl por uma semana. Através dos resultados obtidos realizou-se quatro análises de variância alterando os parâmetros de filtração na coleta, filtração após uma semana e faixa de conservação das amostras. Os resultados obtidos por análise de variância (p < 0,05) mostraram que a filtração no ato da coleta é significativa em todos os casos estudados, o que também é observado nas amostras da faixa alta de concentração analisadas por espectrofotometria, onde se observa uma redução do desvio padrão de 96,7 ppm para 20,3 ppm quando a amostra é filtrada. A filtração após uma semana não aparentou influenciar significativamente os desvios padrão encontrados. Observações empíricas também evidenciaram a importância da agilidade na realização das análises pela técnica dicromatométrica, uma vez que observou-se a redução no teor de ferro das amostras com o acúmulo de tempo. A técnica espectrofotométrica aparentou ser mais adequada para a aplicação uma vez que utiliza pequenos volumes de solução, não expõe o operador ao risco do manuseio de cromo hexavalente e permite melhor estabilização do ferro em solução.

The present study aims to compare potentiometric titration, using potassium dichromate, and spectrophotometry, using o-phenanthroline, on the determination of soluble iron in substitute seawater from restricted corrosion tests. The effect of sample filtrations, sample preservation and concentration range were evaluated on the obtained results. The samples were taken from two corrosion studies aiming to simulate the annulus of flexible pipelines and then filtrated and preserved at 4ºC using HCl for a week. The obtained results were then used on four variance analysis, switching the input parameters of filtration immediately after sampling, after one week of preservation, and the samples concentration range. The variance analysis shows in all cases (p < 0,05) that the filtrations immediately after the sampling has an impact on the results, as evidenced by the high concentration sample determined by the o-phenanthroline method, reducing it’s standard deviation from 96,7 ppm to 20,3 ppm, when the sample is filtrated. The filtrations after one week of preservation didn’t seem to influence the standard deviations. Empirical observations also evidenced the importance of reading de samples as quickly as possible using potentiometric titration, once the iron contents seemed to drop with the passage of time. The spectrophotometric method seemed to be more adequate for the determination of soluble iron content in samples of the said nature, as it allow the usage of smaller sample amount, doesn’t expose the operator to the risk of handling hexavalent chromium and allows for better stabilization of iron.