Validação de metodologia de análise de elementos minoritários em rochas por espectroscopia de fluorescencia de raios x com dispersão em comprimento de onda

Abstract

O presente trabalho avaliou a metodologia de análise de elementos minoritários e traço em rochas aplicado pelo Laboratório de Geoquímica da Universidade Federal do Rio Grande do Sul. A técnica analítica empregada é a Espectroscopia de Fluorescência de Raios X com Dispersão em Comprimento de Onda. Os elementos de interesse avaliados foram: Bário, Cobre, Cromo, Níquel, Nióbio, Chumbo, Rubídio, Estrôncio, Ítrio, Zinco e Zircônio. A metodologia empregada foi a de construção de curvas de calibração para cada um dos onze elementos empregando-se dezenove Materiais de Referência Certificados. A partir das curvas foram avaliadas as seguintes figuras de mérito: sensibilidade e faixa linear de trabalho. Para determinação dos Limites de Detecção e Quantificação foram confeccionados 10 brancos (amostras somente com aglutinante). Para a precisão, avaliou-se a repetibilidade e precisão intermediária através do desvio padrão (s) e coeficiente de variação (CV), analisando-se múltiplas vezes a um MRC (JG-1a). Já a exatidão foi avaliada comparando-se os resultados obtidos para esse MRC com os valores certificados. Os resultados mostram que a metodologia é sensível na determinada faixa de trabalho e apresenta repetibilidade para todos os elementos. Foram estabelecidos os Limites de detecção e quantificação para cada um dos 11 elementos. Quanto à exatidão, a técnica pode ser considerada exata para os elementos Bário, Cromo, Cobre, Chumbo, Ítrio, Rubídio, Estrôncio, Zinco e Zircônio.

Le présent travail a évalué la méthodologie d'analyse des éléments minoritaires et traces dans les roches appliquée par le Laboratoire de géochimie da Universidade Federal do Rio Grande do Sul. La technique d'analyse utilisée est la spectrometrie de fluorescence a rayons X à dispersion de longueur d'onde. Les éléments d'intérêt évalués étaient : le baryum, le cuivre, le chrome, le nickel, le niobium, le plomb, le rubidium, le strontium, l'yttrium, le zinc et le zirconium. La méthodologie utilisée a été la construction de courbes d'étalonnage pour chacun des onze éléments à l'aide de dix-neuf Matériaux de Référence Certifiés. A partir des courbes, les valeurs de mérite suivantes ont été évaluées : sensibilité et plage de travail linéaire. Pour déterminer les limites de détection et de quantification, 10 blancs ont été réalisés (échantillons uniquement avec liant). Pour la précision, la répétabilité et la précision intermédiaire ont été évaluées par l'écart type (s) et le coefficient de variation (CV), en analysant plusieurs fois à un CRM (JG-1a). La précision a été évaluée en comparant les résultats obtenus pour ce MRC avec les valeurs certifiées. Les résultats montrent que la méthodologie est sensible dans une plage de travail donnée et présente une répétabilité pour tous les éléments. Des limites de détection et de quantification ont été établies pour chacun des 11 éléments. Quant à la précision, la technique peut être considérée comme précise pour les éléments Baryum, Chrome, Cuivre, Plomb, Yttrium, Rubidium, Strontium, Zinc, et Zirconium.