Estudo de microestruturas fabricadas em PTFE utilizando a técnica STIM

Abstract

A técnica de imageamento STIM (Microscopia Iônica de Varredura por Transmissão) tem emergido como uma técnica inovadora, capaz de caracterizar a forma, o tamanho e a organização de microestruturas em diferentes níveis de profundidade construídas em diversos materiais, ao passo que as técnicas SEM (Microscopia Eletrônica de Varredura) e OM (Microscopia Ótica) limitam-se a investigar a morfologia superficial dos materiais. Até o presente momento, há uma lacuna na exploração de imagens geradas pela técnica STIM, relacionada à visualização interna das microestruturas apenas em uma representação bidimensional. Este trabalho tem como propósito preencher tal lacuna, introduzindo os protocolos SPT (Tomografia de Projeção Única) e CT (Tomografia Computadorizada) à técnica STIM, de forma a superar essa limitação. Pretende-se comparar os resultados obtidos com as duas abordagens propostas com aqueles adquiridos por meio das técnicas SEM e OM, visando avaliar as suas capacidades de investigar propriedades em diferentes profundidades do material. Para esse estudo, folhas e chapas de PTFE (Politetrafluoretileno) foram utilizadas como modelo. O PTFE foi microestruturado através da técnica PBW (Varredura com Feixes de Prótons), utilizando prótons de 2,2 MeV, com feixe de aproximadamente 2 µm2 e fluência de 1x1015 íons.cm-2 na linha de microfeixe iônico do LII-UFRGS (Laboratório de Implantação Iônica da Universiade Federal do Rio Grande do Sul). Um grupo de amostras foi composto por chapas de 2 mm de espessura, irradiadas e posteriormente testadas quanto à corrosão em diferentes meios usando ultrassom. Outros dois grupos de amostras, nesse caso, folhas de PTFE de 25 µm de espessura, também foram microestruturados e sofreram diferentes protocolos de corrosão. Enquanto a temperatura do meio foi mantida constante durante todos os processos de tratamento, os tempos de condicionamento foram variados. Os resultados para os polímeros, com espessura de 2 mm e de 25 µm, indicam que o uso do ultrassom é adequado para a limpeza das estruturas, levando-as a padrões com uma boa razão de aspecto. Os resultados para o polímero de 25 µm de espessura foram interpretados com as técnicas STIM, SEM e OM, fornecendo informações morfológicas distintas. A técnica STIM provou ser eficaz na caracterização de microestruturas profundas no PTFE. O protocolo CT aplicado à técnica STIM está intrinsecamente ligado à análise prévia do protocolo SPT, evidenciando a sinergia entre eles. A análise comparativa entre as técnicas STIM, SEM e OM mostrou que o emprego da STIM se sobressai na visualização de camadas profundas da microestrutura, enquanto a SEM não alcançou essa capacidade. Esse resultado enfatiza que a técnica STIM é uma alternativa vantajosa à técnica SEM no estudo de microestruturas enterradas.

The imaging technique STIM (Scanning Transmission Ion Microscopy) has been emerging as an innovative technique capable of characterizing the shape, size, and organization of microstructures patterned on different materials at different depth levels, whereas SEM (Scanning Electron Microscopy) and OM (Optical Microscopy) techniques are limited to investigating the surface morphology of materials. Until now, there has been a gap in the exploration of images generated by STIM related to the internal visualization of microstructures in a twodimensional representation. This work aims to fill that this gap by introducing the SPT (Single Projection Tomography) and CT (Computed Tomography) protocols to the STIM technique to overcome this limitation. Comparison of the results obtained with the two proposed approaches (SPT and CT) those results acquired through SEM and OM techniques will allow the evaluation of SPT e CT capabilities in investigating material properties at different depths. For this study, PTFE (polytetrafluoroethylene) foils were used as models. The PTFE was micropatterned using the PBW (Proton Beam Writing) technique, utilizing 2.2 MeV protons with a beam size of approximately 2 µm² and a fluence of 1x10¹⁵ ions.cm⁻² at the ion microprobe line of LII-UFRGS (Ion Implantation Laboratory at the Universiade Federal do Rio Grande do Sul). One group of samples consisted of 2 mm thick sheets, irradiated and then tested for corrosion in different media using ultrasound, while two other groups of samples, in this case, 25 µm thick PTFE sheets, were also microstructured and subjected to different corrosion protocols. The second and third samples groups consisted of 25 µm thick foils. The second group underwent two etching protocols: in protocol I, the samples were immersed in a single etching cycle in different liquids; in protocol II, the samples underwent alternate etching procedures in two distinct stages. The third group underwent etching in a The third group underwent etching in an alternate four-stage cycle, composed of ethyl alcohol and low-density oil (syltherm). While the temperature of the environment was kept constant throughout the treatment process, the conditioning time was varied. The results for the two different polymer thicknesses, namely 2 mm and 25 µm thick foils, indicate that the use of ultrasound is suitable for cleaning the structures, leading to good aspect ratio patterns. The results for the 25 µm thick polymer were interpreted using STIM, SEM, and OM techniques, providing distinct morphological information. The STIM technique proved effective in characterizing deep microstructures in PTFE. The CT protocol applied to STIM technique is intrinsically linked to the previous analysis by the SPT protocol, showing a strong degree of synergy between them. The comparative analysis between STIM, SEM, and OM techniques showed that STIM stands out in visualizing deep layers of the microstructure, whereas SEM could not achieve such capability. This result emphasizes that STIM is an advantageous alternative to SEM in the study of buried microstructures.