Investigação de varáveis envolvidas na análise de quantificação do teor de comonômero (eteno) por FT-IR em copolímeros heterofásicos de polipropileno (PP/EPR/PE).

Abstract

Neste trabalho foram caracterizadas amostras de copolímeros heterofásicos de polipropileno (PP/ERP/PE) fornecidas pela Braskem S.A., que foram produzidas utilizando-se um sistema catalítico Ziegler-Natta. Trabalhou-se com amostras na forma de esferas e de grãos. Essas amostras e suas frações, obtidas através da técnica de fracionamento em xileno a 25°C, foram caracterizadas utilizando-se as análises de viscosidade intrínseca, FT-IR e RMN-13C. Dois processos visando a homogeneização das amostras de esferas foram testados: quarteamento, que é o método padrão utilizado no laboratório do Centro de Tecnologia e Inovação (CTI) da Braskem S.A., e extrusão. Através da análise dos resultados de teor de eteno obtidos por FT-IR, verificou-se que o valor médio de eteno encontrado, após a homogeneização das amostras, foi praticamente o mesmo para ambos os métodos. Em termos de desvio padrão, os resultados obtidos para as amostras submetidas ao processo de extrusão foram melhores do que os das amostras de esferas quarteadas, uma vez que um menor desvio padrão foi encontrado, indicando uma maior homogeneidade dos resultados das esferas que passaram pela extrusora. Com relação às amostras na forma de grãos, verificou-se que os aditivos presentes nessas amostras causam interferência no processo de quantificação de eteno por FT-IR. Métodos para a remoção desses aditivos foram testados, chegando-se à conclusão que um dos aditivos necessita de um método diferenciado para a sua remoção e que para os demais aditivos presentes, a metodologia mais comumente aplicada no laboratório do CTI, utilizando xileno para a extração, é eficiente. Uma variável envolvida na análise de quantificação do teor de eteno por FT-IR em copolímeros heterofásicos de polipropileno (PP/EPR/PE) é o número de prensagens ao qual a amostra é submetida em sua preparação, independentemente da forma em que se apresenta: esfera ou grão. Com relação à metodologia de quantificação de eteno, comparando-se os resultados das técnicas de RMN-13C e de FT-IR, verificou-se que os resultados obtidos com as duas técnicas estão bem próximos e, portanto, a quantificação de eteno pode ser feita através de FT-IR como alternativa ao RMN-13C, desde que se garanta a homogeneidade da amostra que se apresenta na forma de esferas e que se verifique se os aditivos presentes na amostra de grão causam, ou não, interferência no processo de quantificação e, em caso positivo, se faça a remoção dos mesmos.